一种陶瓷基复合材料应力氧化界面消耗长度观测方法
作者:宋迎东; 陈西辉; 丁俊杰; 孙志刚; 牛序铭; 陈壮壮2020-08-118
1.一种陶瓷基复合材料应力氧化界面消耗长度观测方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:制作用于应力氧化试验的陶瓷基小复合材料试件(1);步骤2:将试件在微小力高温疲劳试验机(3)上进行高温应力氧化试验;步骤3:将应力氧化后的试件取出,根据高温炉(4)的均热段高度,切割试件的中间段(101)到一定长度;步骤4:将切割后的试件竖直冷镶嵌于镶嵌模具(6)中,待镶嵌模具(6)中的树脂(5)凝固后取出试件,采用不同等级的砂纸对试件沿着垂直于纤维方向进行机械抛磨,然后机械抛光到端面平整;步骤5:将镶嵌后的试件通过环氧树脂溶解液(8)溶解掉试件周围的树脂,并将其放入装有丙酮(11)的超声波激振器(10)中,超声振动一定时间,进一步溶解掉试件表面和内部的树脂;步骤6:将溶解树脂后的试件放入SEM(12)中,旋转电子束方向使得试件水平放置于视野中,采用二次电子成像低电压模式观测材料表面的基体裂纹(16)个数,并采用SEM(12)自带标尺(15)标定每条基体裂纹水平中心位置(163)到临近端面(102/103)的距离;步骤7:将试件水平放入镶嵌模具(6)中进行冷镶嵌,待镶嵌模具(6)中的树脂(5)凝固后取出试件,采用不同等级的砂纸对试件沿着平行于纤维的方向进行机械抛磨,然后机械抛光到表面平整光滑;步骤8:重复步骤5,然后将试件再次放入SEM(12)中,放大到一定倍数,旋转电子束方向,使得试件在观察窗(13)中水平放置,通过标尺(15)找到最靠近左侧临近端面(102)的基体裂纹水平中心位置(163),采用能谱仪(14)面扫模式对该基体裂纹水平中心位置(163)一侧的区域沿平行于纤维(20)方向进行扫描,获取该区域内的碳、氧元素分布,观察碳、氧元素沿平行于纤维(20)方向有无明显变化,若无明显变化,则沿着平行于纤维(20)方向继续向前扫描,直至找到碳、氧元素变化的临界区域(23),通过标尺(15)测量该临界区域(23)中心到基体裂纹水平中心位置(163)的距离,即为该纤维(20)在基体裂纹(16)一侧的界面消耗长度(19),然后对其他纤维周围的界面消耗长度进行测量,从而获取该基体裂纹(16)一侧界面消耗长度的分布情况,然后采用能谱仪(14)面扫模式对该基体裂纹(16)另一侧的区域进行扫描,获取另一侧纤维周围的界面消耗长度分布;步骤9:采用标尺(15)定位到下一条基体裂纹(16)处,重复步骤8,对每条基体裂纹(16)两侧的界面消耗长度分布进行观测。